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科易网>技术转让>技术列表>一种苯胺类衍生物引入巯基的方法

一种苯胺类衍生物引入巯基的方法

专利(申请号):

专利类型:

技术成熟度:正在研发

所 在 地:江西赣州

最近更新:2017-12-25 15:24:24

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一种苯胺类衍生物引入巯基的方法0
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      一种苯胺类衍生物引入巯基的方法,其特征在于:先通过重氮化反应,往1000毫升的三口烧瓶中加入250毫升水,缓慢倒入130毫升30%的盐酸,再滴加120毫升0.5摩尔的苯胺类衍生物;搅拌0.5小时,再冷却至-10~-5℃,往上述溶液中滴加NaNO2溶液,控制温度在-10~-5℃,约1小时滴加完毕。然后通过强亲核试剂乙基黄药进行取代反应,产物在碱性环境中水解生成疏基钠盐,最后返酸便得到巯基取代下的目标产物。本发明的优点是反应原料易得、成本低廉、反应温和、条件简单、稳定易于放大生产,并且通过巯基的引入将增强医药中间体的医用价值及效果。

      一种苯胺类衍生物引入巯基的方法,其特征是方法步骤为:a.重氮盐的制备首先,往1000毫升的三口烧瓶中加入250毫升的水,缓慢倒入130毫升30%的盐酸,再缓慢滴加66克的5?氰基?2?甲基苯胺,搅拌0.5小时后,冷却至?10~?5℃,往上述溶液中滴加由40克NaNO2和90毫升水配制而成的NaNO2溶液,控制温度在?10~?5℃,大约1小时滴加完毕;b.中间产物5?氰基?2?甲基苯硫酚钠的制备往1000毫升的三口烧瓶中加入108克的乙基黄药和150毫升的水,加热至40℃左右,再往乙基黄药溶液中滴加步骤1制得的重氮液,控制温度在40~45℃,40分钟滴加完毕,控制温度在45℃左右反应3小时,反应完毕,分液得有机液,再用200毫升的碳酸钠饱和溶液洗涤两次,加入150毫升的甲苯进行萃取,分液得有机液,将有机液加入到1000毫升的三口烧瓶中,加入200克的25%的氢氧化钠水溶液,加热至回流,回流反应20小时,反应完后往三口烧瓶中冲入250毫升的水,搅拌,分液得水相,再在水相中加入100毫升的甲苯,搅拌,分液得水相;c.返酸制备5?氰基?2?甲基苯硫酚将所得的水相加入到1000毫升的三口烧瓶中,滴加30%盐酸120?140毫升至pH=1?2,分液得有机液,再使用100毫升的水分两次洗涤,得有机液62克;d.目标产物5?氰基?2?甲基苯硫酚的提取将所得的62克的有机液加入到250毫升的三口烧瓶中,进行减压蒸馏,得产品34.3克,产品的最终收率为46%。

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