文[341]指出:PBI的制备可以通过熔融法和溶液法。熔融法的特点是高温缩聚除水;溶液法的特点是利用溶剂或吸水剂缩聚除水。
溶解浸泡法是最早采用也是最常用的方法。其典型步骤为:①将PBI溶解于高沸点的溶剂(如二甲基乙酰胺/DMAc);②将PBI/DMAc溶液浇铸成膜;③干燥;④除掉溶剂(用沸水冲洗或浸泡);⑤浸泡磷酸。
液缩聚PBI的必要条件是溶剂、反应温度和反应时间。溶液缩聚的PBI制品具有以下优点:①反应完成可以直接热压成膜;②制备的PBI聚合度较高;③热压后水解,可获酸掺杂的PBI膜。同时,溶液缩聚具有以下缺点:①对反应物浓度要求高;②对原料纯度要求高;③产物后处理复杂(如粗产品的中和和洗涤)。
如上所述,溶液浸泡法对反应条件要求较高,一般PBI在磷酸/水混合物中浸泡的时间不能小于16h,考虑提高反应温度,浸泡时间可以缩短。经过溶液浸泡法获得的高温膜一般可得到6mol磷酸/mol聚合物重复单元。