李法新课题组研制出世界上首台硬材料DMA-动态热机械分析仪

内耗 测量 模量 准确 DMA 温度 课题组 方法 剪切模量 doi
北京大学    2022-02-23    117

  近日,北京大学工学院、应用物理与技术研究中心李法新课题组研制出了世界上首台适用于硬材料(金属、陶瓷等)的动态热机械分析仪(Dynamic Mechanical Analyzer, DMA),如下图1。该仪器基于压电机电阻抗法,可在变温条件下快速、准确、自动测量材料的杨氏模量、剪切模量和相应的内耗,该仪器的问世为高温合金(陶瓷)、复合材料、功能材料、非晶合金等领域的高低温力学分析带来了福音,也标志着中国在该领域取得了国际引领地位。该工作的第一完成人是课题组2018级博士生谢明宇。

  

  

  图1 基于机电阻抗法的硬材料DMA及其自动测量软件界面

  

  模量和内耗(或阻尼)是所有固体材料的基本物理性质,它们随温度的变化可准确反映材料内部的演化过程,如原子扩散、晶界滑动、固态相变等。然而,目前缺少能同时准确测量材料模量和内耗的方法和仪器。商用的DMA,一般只能用来测量模量较小、阻尼较大的高分子软材料,而对硬材料的测量结果不准确,尤其是对内耗的测量偏差很大。目前硬材料模量的测量方法主要是美国ASTM标准的自由梁振动法,但该方法测量内耗的准确性很差。硬材料内耗的测量目前主要采用我国著名金属物理学家葛庭燧院士(1913-2000)提出的葛氏扭摆法,但该方法只能测量细丝样品的扭转内耗,对剪切模量的测量不够准确,而且测量过程比较繁琐,难以实现自动测量。

  

  李法新课题组提出了基于机电阻抗法的模量和内耗测量方法,可准确快速测量材料的杨氏模量、剪切模量和相应的内耗(Rev Sci Instrum 2020, Editor’s Pick, https://doi.org/10.1063/1.5135360;  J App Phys 2020, Invited Perspective & Featured Article, https://doi.org/10.1063/5.0034801)。在此基础上,他们最近实现了自动化测量,并将测量温度提高到了1300⁰C,研制出这台适用于硬材料的高温DMA(实际上该方法对温度并不敏感,只要加热炉的温度能达到,测量范围到2000⁰C以上也毫无问题)。

  采用这台新型DMA,课题组首次得到了高频振动下(几十kHz)多晶纯铝中的晶界滑动内耗峰(葛峰),峰温达到了近500⁰C,这比1947年葛庭燧院士发现的低频内耗峰峰温(285⁰C)高得多(Xie, Li, J Alloy Comp 2021, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.159556).

  

  图2给出了采用该新型DMA从室温至1200⁰C测量TC4钛合金模量与内耗的结果。从图中可以看到,在990⁰C附近,两种模量均达到极小值,两种内耗均出现峰值,表明材料发生了固态相变,从α+β混合相转变为β相。从图中还可以看到,材料升温到700⁰C以上时,内耗开始急剧上升,这表明TC4的工作温度绝对不能超过700⁰C。这项工作最近在线发表于金属材料领域权威期刊 Scripta Materialia (https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114435).

  

  图2 TC4钛合金从室温至1200⁰C的模量与内耗温谱。(左)杨氏模量与纵振动内耗;(右)剪切模量与扭转内耗

  转自:北京大学工学院官网  

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