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找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。
找到87项技术成果数据。
找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。
找到87项技术成果数据。
找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。
找到87项技术成果数据。
找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。
找到87项技术成果数据。
找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。
找到87项技术成果数据。
找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。
找到87项技术成果数据。
找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。
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找技术 >新型硅卤协同双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 其中n=1时,m=0;m=1时,n=0。 制备方法:25℃下,控制原料适当的摩尔比,将四溴双酚A双环氧丙基醚和四氯化硅于有机溶剂中,60-80℃反应3-4h,降温到35℃,通入环氧乙烷,而后在45-55℃,保温反应3-4h,然后纯化处理,得四溴双酚A双﹛2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基﹜醚。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
新型硅、氯、溴三元素协同阻燃剂化合物及制备方法
成熟度:可规模生产
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。 制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再滴入一定摩尔比的环氧氯丙烷,在80-100℃反应7-8h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。
非卤纳米铜系催化剂直接合成三乙氧基硅烷的工艺研究
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
一种用硅粉与乙醇直接合成含氢三乙氧基硅烷的新方法和新工艺。 与国外同类技术比较: (1) 本项目用新观点来研究烷氧基含氢硅烷的合成规律及反应机理和新工艺;国内外未见采用量子化学对此反应进行研究的报道 (2) 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺; (3) 提出了合理反应机理;并用量子化学进行理论研究;将催化理论与实验相结合。 成果的创造性、先进性 首次提出非卤纳米铜系催化剂(纳米氧化铜、纳米氢氧化铜及纳米氧化亚铜)来替代含卤铜催化剂的合成工艺(如CuCl,国内外普遍采用的催化剂,这样的产品容易造成酸性问题,很多领域不能应用);设计较好的气化装置,优化工艺条件,得到了硅粉转化率高、三乙氧基硅烷选择性好的工艺;首次用量子化学的理论进行了研究。 目前在国内外应用面广、需求量大、种类繁多的有机烷氧基含氢硅烷(主要指三乙氧基硅烷,下同;或三甲氧基硅烷,简称三甲)是有机硅工业的基本原料之一。它在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,也是有机硅工业中的重要中间体。这是因为烷氧基含氢硅烷既有可水解的烷氧基键,又有活泼的硅氢键。由于存在反应的氢原子,烷氧基含氢硅烷非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成,得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 预计该产品每吨成本1.5万元,售价按每吨2.5万元计算,若年产2500吨,产值6250万元,税金按13%计算,年上缴税金812.5万元,销售费用按5%计算(312.5万),税后纯利为5125万元,纯利率约为51%。 使用这种方法生产的三乙氧基硅烷与以三氯硅烷(也即硅氯仿)和乙醇醇解法制备的(二步法,该方法有有四个重大缺陷,第一是反应产生大量的氯化氢,造成巨大的环境压力;第二,由于反应过程的氯化氢存在,装置的投资费用及维护费用大;第三,反应过程中极易产生火花,生产过程存在巨大的安全问题,国内已经发生过几次爆炸事故 反应过程中回收原料所花费的冷量远远大于直接法。因此具有较好的社会效益。
博舒替尼原料及片剂
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
药品名称:博舒替尼、伯舒替尼 化学名称:4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪)丙氧基]-3-喹啉甲腈 规格:片剂 注册类别:化 适应症:治疗慢性髓细胞白血病 产品特点及上市信息: 博舒替尼是一种强效的蛋白激酶抑制剂,既能抑制多种人肿瘤细胞中Src蛋白的自主磷酸化,也能抑制Src和Ab1底物的磷酸化过程。该药由美国辉瑞旗下的惠氏制药公司开发,于2012年9月4日在美国首次上市,被批准用于慢性期、加速期或急变期费城染色体呈阳性的慢性粒细胞白血病(CML)成年患者的治疗。 大多数CML患者有基因突变,可见费城(Ph)染色体,该染色体可导致骨髓产生酪氨酸激酶,后者启动大量异常粒细胞增殖。博舒替尼通过阻断酪氨酸激酶信号而发挥作用。在Ⅰ-Ⅱ期临床研究中,69位伊马替尼耐药的慢性髓细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML)或ph+ALL病人用博舒替尼治疗后症状都得到了好转。 研发进度:待申报 合作方式:委托开发
含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了式(1)所示的含烷基三氧基的耐水解双尾三硅氧烷表面活性剂,其中R1为氢或甲基;R2为1~6碳原子的亚烃基;a为数字0或1;R3为氢、1~6碳原子的烃基,或乙酰基;b和c为0~6的数字;d、e和f为0或正数字,满足3≤d+e+f≤30,d≥3。本发明含烷基三氧基的双尾三硅氧烷表面活性剂能显著降低水溶液表面张力至近21mN.m-1.在低能疏水表面上的有良好的铺展能力,在pH 4.0和pH 10.0的环境中60天还基本不水解,适合作农药助剂用。
α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明提供一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其合成方法,其分子式为: C41H21N9OZn;其制备方法为:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,合成得到3-(8- 喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在DBU催化下合成得到酞菁锌配合物经HPLC分离,得到产物。本发明的该配合物结构单一,不存在异构体,该配合物具有结构确定、易于分离等特点。该类配合物可以应用于制备新型抗癌药物等高科技领域。
抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中间体的合成工艺
成熟度:正在研发
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
成果简介: 卡博替尼为口服酪氨酸激酶抑制剂,同时作用于血管内皮素生长因子 2VEGF2和MET,以抑制肿瘤细施的生长。乐伐替尼也是一种口服激酶抑制剂,它 以支持肿瘤增长的多种细胞因子作为靶点,其中包括血管内皮生长因子(VEGF)、 成纤维细胞生长因子(FGF)、血小板源生长因子受体(PDGF)等,抑制肿瘤细 施的转移与生长。4-[ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作为卡博替尼、乐伐替尼原料药合成中的关键中间体,其合成工艺在 国内鲜见报道,因此探索它们的合成工艺具有重要的现实意义。 自2012年、2015年美国FDA分别上市卡博替尼、乐伐替尼两种新药以来,其 原料药的合成就一直受到国外专利的保护,但国内对其的需求量很大。因此, 我们研究团队分别以麦氏酸和丙二酸原料经接枝、甲化、关环、上氯等步骤成 功合成了 4- [ (6,7-二甲氧基-4-噬琳基)氧基]苯胺与4-氯-7-甲氧基瘗■琳-6-甲 酰胺,解决了关环等技术步骤的难题,将关环、上氯等技术步骤的收率提升近25% —30%,最终产品的纯度达到98%以上。4-[(6,7-二甲氧基-4-嗟琳基)氧基]苯胺 经历5步反应目标产品收率达到45%以上;4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺经历6 步反应,目标产品收率达到40%以上。将该工艺路线经中试研究发现,反应充 分,反应重现性良好,各项技术指标正常,目标产品收率达40%—45%,产品纯 度达98%以上。该研究成果意味着,国内抗癌原料药卡博替尼、乐伐替尼关键中 间体的技术路线问题将不再是瓶颈问题。 合成这两种抗癌原料药的原料价格便宜、方法和工艺非常简单,产率高, 产品纯度高,而且生产过程中不会对环境造成污染,很容易开展下一步工业生 产。
一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜及其制备方法
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
摘要:本发明公开了一种c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜,c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的化学式为Bi1‑xAxCuSeO,其中A代表Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Ag、Na,0≤x≤0.2,所述的c轴取向铋铜硒氧基氧化物热电薄膜的制备方法,包括以下步骤1)按原子摩尔计量比称量配料,并在球磨机中进行研磨,得到混合物料;2)将上述混合物料压制成圆片;3)将上述圆片进行烧结,得多晶陶瓷靶材;4)将靶材放入到PLD腔体中,通过脉冲激光沉积技术在单晶基底上生长c轴取向的热电薄膜;5)控制PLD腔体的压强为10‑3‑10‑4Pa,自然冷却降温,得到沿c轴取向生长的铋铜硒氧基氧化物热电薄膜。该薄膜具有很低的电阻率,表现出优良的热电性能。
氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑合成方法
成熟度:通过小试
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法(专利号:CN201010512315.6),是以咔唑等有机物质为原料,先合成氮-(6-溴己基)咔唑、5-溴-8-羟基喹啉钠、5-溴-8-苄氧基喹啉、5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-氧杂硼烷-二基)-8-苄氧基喹啉,最终合成氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑黄色油状产物,即CZBQ产物,为有机电致发光材料,其光学带隙为3.02eV,在波长为365nm的紫外光激发下发蓝光,具有优良的溶解性和成膜性,适用于湿法制备蓝光OLED,发光性能好,此合成方法工艺先进、配比合理,精确、准确、严密,产物纯度达96.8%,产收率达93.2%。
阿德福韦的制备工艺
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明公开了一种阿德福韦的制备工艺,本发明的技术方案包括N6-苯甲酰基-9-三甲硅氧基乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-羟乙基腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-[(二乙氧基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤合成工序、N6-苯甲酰基-9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤合成工序、水解工序,本发明与现有技术相比,以9-羟乙基腺嘌呤为原料,经保护、去保护基团、取代、水解等反应合成阿德福韦,反应均为经典反应,收率以腺嘌呤计算能达到10%以上,当9-羟乙基腺嘌呤用腺嘌呤、碳酸乙二醇酯合成时,整条路线反应条件温和,容易大规模生产。