找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。
找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。
找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。
找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。
找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。
找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。
找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。
找到5项技术成果数据。
找技术 >高纯硫酸二甲酯分离提纯关键技术及应用
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
针对硫酸二甲酯制备工艺不稳定,反应难以控制,产品的酸度和二氧化硫等残留物满足越来越苛刻指标要求,生产过程环境污染和安全风险大等问题。围绕硫酸二甲酯精准调制工艺、智能自动化控制技术、降低酸度硫酸二甲酯的生产、减少二氧化硫等残留物,提高硫酸二甲酯的纯度等技术方面展开研究,建立了系统硫酸二甲酯分离的生产工艺、提高产品纯度、生产过程智能自动化、以及精准生产工艺延伸等技术体系,提高了高纯度硫酸二甲酯的质量、稳定性和生产效率,降低了生产成本和劳动强度,提高了生产效率,减少了对环境污染,增加生产操作安全性。 1、技术路线 (1)采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。 (2)去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后可得到高纯度的硫酸二甲酯。 (3) 一种回收硫酸二甲酯的装置;开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。 (4)一种硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.1%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。 2、成果的创造性、先进性 创造性: (1) 采用二甲醚与三氧化硫进行合成反应,生成粗硫酸二甲酯,向粗品硫酸二甲酯中加入有机缚酸剂三乙胺、吡啶等物质,投料量按酸度摩尔比为0.7-1.2%,搅拌反应时间为0.5-2h,然后减压蒸馏后可获得高纯硫酸二甲酯,其中二氧化硫残留≤20ppm,酸度降至0.07%以下。(一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法(ZL 201710825125.1),一种-O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法(ZL 2017113378295.6))。 (2) 研究去除硫酸二甲酯中的残留物的方法,包括:加入催化剂(催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰,催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜)和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液(双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰),然后在35-55℃反应除去残留物,反应完成后分离催化剂和水后得到低亚硫酸二甲酯残留(≤30ppm)的高纯度硫酸二甲酯。(一种除去硫酸二甲酯中的残留物的方法(ZL 201310550096.4),一种纯化硫酸二甲酯的方法(申请号:201510599086.9))。 (3) 回收硫酸二甲酯的装置及工艺:开启真空缓冲罐冷冻盐水的进出口,使真空缓冲罐的温度在0℃以下;开启真空泵,当一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa,开启一级平衡桶与真空缓冲罐之间连接的阀门,再开启真空缓冲罐与接受罐之间连接的阀门;然后,开启精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门,通过真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。(一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法(ZL 201810877694.5))。 先进性: 研究硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置,可实时掌握硫酸二甲酯精制产品酸度情况,精确分类收集不同酸度规格产品,实现酸度≤0.07%的高端硫酸二甲酯产品批量产出。(硫酸二甲酯精制产品自动化分离装置(ZL 201610789748.3),一种圆形逆流式凉水塔固定式布水器(ZL 201510900022.8))。 3、经济、社会与生态效益 项目成果已在3家企业实现了产业化应用,极大地推动了生物医药的技术进步与可持续发展。推广应用情况如下: (1) 项目成果目前已经被国内3家企业所采用,近3年新增销售额42870万元,新增利润4040万元,出口创汇1237万美元,促进了地方经济转型发展,取得了良好的经济效益。 (2) 项目实施过程中,取得专利17项,参与制定国家标准3项,产品通过劳氏、BV等国际认证,质量达到国际先进水平,通过信息技术提高行业的装备水平,促进了地方企业转型升级和行业技术进步。 (3) 本项目在经济下行的情况下加快了“;供给侧”;有力提升了企业的市场竞争力,三年来共创造了就业岗位217多个,为经济发展和社会和谐作出了贡献。
低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
武汉青江化工集团股份有限公司有硫酸二甲酯生产经验二十余年,随着硫酸二甲酯应用越来越广泛,同时产品竞争越来越激烈,客户对产品的质量等级要求越来越高,尤其是对产品的二甲醚含量的要求越来越高,为提高产品的竞争力,创行业内名牌,公司提出研发低含量二甲醚的硫酸二甲酯项目开发。 利用现有的主体装置,在硫酸二甲酯后处理工序中做部分改造。利用硫酸二甲酯和二甲醚物理特性和化学特性,在精馏过程中分段收集产品,一段是在高温减压条件下收集产品,此段收集的产品主含量为99%以上,二甲醚含量为0.5%以下,占总产量的70%左右,另一段是在低温减压条件下收集含量98.5%的硫酸二甲酯,二甲醚含量为1%以下,此段收集的产品占总产量的30%左右。 与传统的生产工艺比较1、本技术具有连续可操作性,同时产生两种品质的硫酸二甲酯,生产平稳易控制;2、本工艺生产出低二甲醚含量的硫酸二甲酯占比非常高,可达到70%以上;3、本工艺产生的次品质的硫酸二甲酯含量也达到98.5%以上含量,符合行业标准的要求;4、本工艺产出的低含量二甲醚的硫酸二甲酯并没有额外增加能耗;5、本工艺生产的硫酸二甲酯总收率比传统工艺略有提高。我公司具备硫酸二甲酯生产经验二十余年,对硫酸二甲酯的化学物理性质了如指掌,对生产工艺非常娴熟,本工艺已经在我公司成熟应用了接近三年,产品已经售出了2万多吨,客户反应很好;整个生产过程是在密闭环境中进行,采用DCS系统控制,不存在安全风险;本技术适用于国内所有硫酸二甲酯生产企业本项技术在我公司已经连续运行了接近三年,生产操作简单易控制,自动化程度高; 已经销售低含量二甲醚的硫酸二甲酯2万多吨,产值近一个亿,客户对我公司硫酸二甲酯产品有强烈依赖性; 硫酸二甲酯属于剧毒化学品,虽然整个生产过程密闭,但是在灌装储运过程中一定注意防范,佩戴必要的防护用品,避免直接接触化学品,一旦不小心接触到,需要用肥皂水反复冲洗。 暂时没有报奖。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
本课题针对欧盟的高关注物质在技术贸易壁垒方面的影响,建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-串联质谱法的检测方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,所得萃取液经滤膜过滤后,直接上机测定。该方法简便快速、灵敏度高。适用于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定,同时为制定相关的检测标准提供了参考。
酯交换法生产碳酸二甲酯的节能改造新工艺
成熟度:通过小试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
碳酸二甲酯(简称 DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品,其具有良好的反应活性,可以在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多 种重要化工产品。碳酸二甲酯的合成工艺主要有光气法、甲醇氧化羫基化法和酯交换法三大类。光法由于使用了剧毒的光气,产品质量差,应用受到限制,且光气本身的使用也受到限制,目前已逐步被淘汰,后两种方法是当前 DMC 的主要 生产方法,我国碳酸二甲酯的生产以酯交换法为主。酯交换法工艺中存在大量的反应和常压及加压精馏塔,这些塔的能耗较高,年消耗蒸汽量较大,随着国内能源价格的逐年增加,产品生产成本增长迅速,对产品的利润空间构成严重威胁。 本项目为自有专利技术,项目是在传统酯交换法合成和恒沸精馏分离工艺的基础上,结合热泵和挟点技术发展而成的。该技术通过对现有的生产工艺进行综合的 能量匹配和优化,对耗能较大的反应精馏塔等设备进行节能改造,将塔顶蒸汽加压升温后直接用作塔底再沸器的热源,不需要塔顶冷凝器及其冷却水消耗,也无需用锅炉对塔底再沸器进行加热。传统工艺采用本项目技术改造后,可做到核心工艺段能量自产自销,极大程度上降低了蒸气的消耗量,同时也降低了冷却水的 耗量,生产成本大大降低。 本项目的主要技术创新性和领先性在于:① 项目技术具有自主知识产权,有较好的技术实施壁垒;② 我们具有良好的工程实践经验,目前正在进行 1 万 吨中试生产厂的改造,使用相关技术的无水乙醇年产 5 万吨中试厂已经良好运行 近两年。③ 会同有关建设单位和知识产权共享单位,具有工程设计、改造和施 工的整体交钥匙能力。 碳酸二甲酯的化学性质独特,无毒,低污染,可广泛应用于有机合成、汽油 添加剂、溶剂、医药、农药等领域,近年来市场需求增长迅速。目前国内的碳酸二甲酯市场产品较短缺,生产利润可观,许多生产厂家近年来不断扩大生产规模。 但是,随着我国能源结构调整,煤油等能源价格的上调,如何降低酯交换法生产碳酸二甲酯能源消耗的问题日益突出。本项目专利工艺的可有效降低能耗费用,以 1 万吨工艺为例,仅反应精馏塔通过节能改造后,年蒸汽消耗量可减少约 6 万吨,摈除节能改造后新增电费消耗,年节能费用约 1000 万元,若对整段工艺进行能量循环及综合利用,则节能潜力更大。以年产 1 万吨工艺为例,通过改造反应精馏塔,项目改造总投资约 500 万元,半年可收回改造费用,年节约能耗费用约 1000 万元。合作方式:技术转让、技术 委托(合作)开发、技术许可、技术入股。合作方为酯交换法生产 DMC 的化工企业。
纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测
成熟度:-
技术类型:-
应用行业:科学研究和技术服务业
技术简介
1.采用单因素法优化建立了纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的超声波提取方法,优化了提取溶剂、超声时间和超声温度等条件。 2.优化气相色谱—质谱(GC-MS)的分析条件,优化的条件包括色谱柱、进样口温度、载气流速、柱温程序和传输线温度等,以获得较好的检测灵敏度和分离度。 3.使用优化的前处理和GC-MS条件对空白纺织品进行加标回收率实验,以期获得满意的回收率和重复性。 4.应用此技术于纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯定性定量检测,并开展实验室间的比对试验。