技术类型 : 发明专利
专利所属地 :中国
公开号 :CN201410468544.0
技术成熟度 :可规模生产
发布时间:-
转让方式 :技术转让、技术入股
交易价格:面议
应用领域 :生物反应及分离技术
技术领域 :专用化学产品制造
专利名称 | 2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法 | ||
专利状态 | 授权 | 公开号 | CN201410468544.0 |
申请号 | CN201410468544.0 | 专利申请日期 | 2014-09-15 |
专利授权日期 | 2018-05-01 | 专利权届满日 | 2034-09-15 |
专利所属地 | 中国 | 专利类型 | 发明专利 |
发明人 | 王彦飞;沙作良;朱亮;许史杰;黄艳敏;杨静;刘安平;殷宏;薛光才;刘建华;熊金华;范文涛 | ||
权利人 | 天津科技大学 | ||
专利摘要 | 本发明涉及除草剂2,4‑二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。包括以下步骤:(1)分别制备温度在80‑100℃的2,4‑二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为10‑38%的盐酸;(2)在结晶器内,连续加入步骤(1)配置的2,4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸,其中2,4‑二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为1∶1‑1.2;控制结晶温度为20‑60℃,停留时间为2‑10h,连续排料到后处理工序得到产品。本发明的粒度控制方法,采用在高温下溶解2,4‑二氯苯氧乙酸盐,在低温下将2,4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺,克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的2,4‑二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、收率高、设备腐蚀小等优点,简化了操作,并使过程易于实现自控。 |
本发明涉及除草剂 2,4‑二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。
包括以下步骤:
1、分别制备温度在80‑100℃的 2,4‑二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为 10‑38%的盐酸;
2、在结晶器内,连续加入步骤1配置的2,4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸,其中 2,4‑二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为 1∶1‑1.2;控制结晶温度为20‑60℃,停留时间为2‑10h,连续排料到后处理工序得到产品。
本发明的粒度控制方法,采用在高温下溶解 2,4‑二氯苯氧乙酸盐,在低温下将 2,4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺,克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的 2,4‑二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。