本文亮点

　　1. 原子力显微镜（AFM）所处整体环境温度对其横向（水平方向）及法向（高度方向）尺寸测量均存在显著影响。

　　2. AFM针尖-样品局域环境温度主要影响其高度方向尺寸测量。

　　3. 环境温度对AFM尺寸测量的影响在大于约35至40摄氏度间的某一阈值后变得显著。

　　关键词

　　Atomic force microscopy, Environmental temperature, Dimensional measurement, Pitch, Height

　　研究背景

　　由于具有纳米级甚至更高的分辨本领，原子力显微镜（AFM）已发展成为诸多研究领域的重要工具，被广泛运用于材料形貌及多种物理属性的测量。同时，AFM亦在半导体工业等领域被用于关键尺寸的定量测量。AFM尺寸测量受诸多因素影响，包括扫描器的非线性、迟滞及蠕变、针尖卷积效应、环境因素及数据处理等。其中，环境因素，尤其是热效应的影响被广泛认可却仍然缺乏研究，例如目前我们对工作环境温度如何影响AFM尺寸测量依然缺乏认识。因此，量化环境温度对AFM尺寸测量的影响至关重要。本研究对AFM仪器制造者提高性能、对广大用户正确使用仪器有重要意义。

　　图文导读

　　为量化环境温度对原子力显微镜（AFM）尺寸测量的影响，本文在国际标准化组织ISO之TC201/SC9委员会框架下，实验研究了AFM所处整体环境温度及针尖-样品间局域环境温度对其横向（水平方向）及法向（高度方向）尺寸测量的影响。

　　1. 实验方法

　　本文实验在不同研究机构的四种型号商用AFM设备上开展。如图1所示，环境温度控制分为两种方案：1）仅包含AFM探针及样品的局域温度控制方案（方案A）；2）包含除控制器及电脑外AFM主体部分的整体温度控制方案（方案B）。实验在10至60摄氏度区间进行，在实验过程中，通过控制使相应环境温度以5摄氏度为一档进行升温或降温，并在达到设定温度后维持5分钟左右使该温度稳定在±0.1摄氏度内，后进行AFM尺寸测量。AFM尺寸测量通过对具有标准尺寸参数的一维及二维光栅进行轻巧模式（Tapping）成像实现。

　　Fig 1 原子力显微镜局域（A）及整体（B）环境温度控制方案示意图。

　　2. 数据分析

　　如图2(a)、2(b)所示分别为二维、一维光栅典型形貌成像结果。据此结果，可提取水平快扫（x）、慢扫（y）方向AFM测得光栅节距大小及法向（z）光栅高度，以此建立相应数据与环境温度间关系。如图2(c)所示，节距数据通过对光栅剖面线进行周期拟合而得，而高度数据则通过对形貌图进行直方图分析得到，如图2(d)所示。

　　Fig 2 (a)(b)分别为二维、一维光栅AFM形貌图；(c)光栅剖面线及其周期拟合；(d)形貌数据直方图.

　　3.  结果讨论

　　通过分析不同环境温度下AFM测得节距及高度数据，我们即可考察环境温度对AFM尺寸测量的影响。如图3所示分别为不同温度控制方案下测得x向节距、y向节距及高度随环境温度的变化（此处相对30摄氏度数据进行归一化）。可以发现，针尖-样品间局域环境温度对水平节距测量无显著影响，而在整体环境温度控制下，当温度自40摄氏度升至50摄氏度时，测得节距减小4%。这可以基于以下事实来解释，即在局域温度控制下，AFM扫描器等在温度控制腔之外不受影响，从而不影响水平方向尺寸测量。而整体环境温度控制直接影响AFM扫描器，研究表明其应变系数受温度影响。另外，局域温度控制及整体温度控制下，均能发现环境温度对高度数据的显著影响。我们推测此影响源于温度对针尖、样品间作用力（例如液膜蒸发）的影响，但还需进一步验证。

　　需要说明的是光栅实际尺寸亦会受所处温度影响（热胀冷缩），但对于硅材料，其热膨胀系数约为2.6×10^-6 /摄氏度，而根据我们实验所得尺寸变化率为-1.0×10^-3 /摄氏度。因此，我们可以充分相信实验所观测的温度影响效应来源于系统对温度的响应，而非样品本身尺寸变化。

　　Fig 3 不同环境温度下(a)x向节距、(b)y向节距及(c)高度数据相对相应30摄氏度数据的相对变化。

　　4. 主要结论

　　本研究表明AFM所处整体环境温度对其水平及高度方向尺寸测量均具有显著影响，而针尖-样品间局域环境温度主要影响高度尺寸测量。环境温度对AFM尺寸测量的影响在超过35-40摄氏度间某阈值时开始显现。本研究表明对于非标准温度下的AFM尺寸测量，对AFM进行校准十分必要。

　　作者简介

　　马成福

　　中国科学技术大学精密机械与精密仪器系

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　　在APL、JAP等领域知名学术期刊发表多篇论文（含1篇次封面论文、2篇次亮点论文）。担任JAP、RSI等期刊审稿人。

　　※ 主要研究领域

　　研究工作聚焦于基于原子力显微镜的力学测量模块开发，在纳米尺度无损检测、力学量测量等方面开展工作。